sio2的測定方法(二氧化硅怎么檢驗)
1.二氧化硅怎么檢驗
二氧化硅的測定方法有多種，下面逐一將不同方法作簡單介紹。
1 揮散法
若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上，應用氫氟酸揮發(fā)重量差減法（即揮散法）來測定SiO2含量。具體測定步驟如下：
將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣，用少量水潤濕，加入4~5滴硫酸及5~7mL氫氟酸，放在電爐上低溫加熱，揮發(fā)至近干時，取下放冷，再加2~3滴硫酸及3~4mL氫氟酸，繼續(xù)加熱揮發(fā)至干，然后升高溫度，至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置于高溫爐中，于950℃溫度下灼燒30分鐘，取出放在干燥器中冷至室溫，稱重。如此反復灼燒，直至恒重。
SiO2=*100
G1——測燒失量時灼燒后試樣和坩堝的重量，g;
G2——殘渣和坩堝的重量，g;
G——試樣的重量，g;
若試樣中SiO2含量在98%以下，采用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下，宜采用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定。
2 重量法
對可溶于酸的試樣，可直接用酸分解。對不能被酸分解的試樣，多采用Na2CO3作熔劑，用鉑坩鍋于高溫爐中熔融或燒結之后酸化成溶液，再在電爐上用蒸發(fā)器皿蒸發(fā)至干，然后加酸煮沸，并置于水浴鍋上在溫度60℃~70℃的范圍內，加入動物膠，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性鹽類，過濾分離出硅酸沉淀物。在瓷坩堝內于電爐上灰化，最后于高溫爐中950℃灼燒至恒重。冷卻，稱重，即得到SiO2的含量。
重量法的準確度較高。但對于一些特殊樣品，如螢石CaF2，由于含有較大量的氟，會使試樣中的Si以SiF4形式揮發(fā)掉，不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品，在重量法的條件下形成硅酸的同時，生成其它沉淀，夾雜在硅酸沉淀中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含量。
3 容量法
對可溶于酸的試樣，直接用硝酸分解，不能被酸分解的試樣多采用KOH在鎳坩堝中熔融，然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子，進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在熱水中水解生成相應量的氫氟酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定，由消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算二氧化硅的含量。由于該法的測定條件要求較高，影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關系，但只要熟練掌握此法，檢測結果準確，費時較少。
4 比色法
試樣中SiO2含量在2%以下時，宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當?shù)臈l件下生成黃色的硅鉬酸絡合物（硅鉬黃）；而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物（硅鉬蘭）。在規(guī)定的條件下，由于黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比，因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2，而后者的靈敏度卻遠比前者要高。因此在一般分析中，對少量SiO2的測定都采用硅鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時，最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)而存在。因此在制備試樣溶液時，為了獲得穩(wěn)定的單硅酸溶液，一般多用碳酸鉀（碳酸鈉）—硼砂混合溶劑（2:1）、苛性鈉或苛性鉀分解試樣，并且采用逆酸化法，即以熔劑熔融后用水浸出所制得的堿性溶液，迅速的倒入稀鹽酸溶液中，使溶液由堿性迅速越過pH3~7的范圍，到達pH 0.5~2微酸性溶液，這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結果有所影響，因此應根據(jù)實際情況采取相應措施減少或消除其可能產(chǎn)生的誤差。
總之，這四種測定SiO2含量的方法各有優(yōu)缺點，要根據(jù)待測試樣的具體特點來分析，制定出合適的測定方法。
參考文獻
1 建筑材料科學研究院編著.玻璃陶瓷化學成分分析.北京：中國
建筑工業(yè)出版社.1985.13
2 建筑材料科學研究院編著.水泥化學分析.北京：中國建筑工業(yè)
出版社.1982.236
2.白炭黑的檢測方法有哪些
1、DBP吸收值測定儀條件2、白炭黑的相關指標 ▲二氧化硅QS-16化學性質：沉淀法二氧化硅一般性質：此產(chǎn)品具有高的比面積和吸油值，能部分替代氣相法白炭黑用于涂料、油墨制造。
在粉末體系中，主要作為分散劑使用；在液態(tài)體系中，主要作為流變控制劑使用，并有很好的增稠與防沉作用。應用范圍：涂料、油墨……項目Ltem 數(shù)值valuc形態(tài)from 超細微粉狀Super small powder加熱減量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-8.0灼燒減量1000℃ %Lgnition loss ≤7.0PH值PH value 6.5-7.5BET比表面積m2/gBET apeciflc surface area 210-250DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value 2.3-3.4SiO2% ≥98.0%Na2SiO4% ≤0.5Fe(mg/kg) ≤160平均粒徑μmaverage particle ≤3▲二氧化硅QS-300A化學性質：沉淀法二氧化硅一般性質：此產(chǎn)品是凝膠法工藝制成的特殊SiO2，具有高的比表面積，硬度好、分散性強，有好的折射率，在高檔油漆、涂料行業(yè)里作消光粉效果非常好。
應用范圍：油漆、涂料……項目Ltem 數(shù)值valuc形態(tài)from 超細微粉狀Super small powder加熱減量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-6.0灼燒減量1000℃ %Lgnition loss 5-6PH值PH value 6.5-7.5BET比表面積m2/gBET apeciflc surface area ≥300DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value ≥3.2SiO2% ≥98.0%平均粒徑μmaverage particle 3▲二氧化硅QS-300B化學性質：沉淀法二氧化硅一般性質： 此產(chǎn)品具有高的比面積和吸油值，硬度好、分散性強，有好的折射率，在油漆、涂料行業(yè)里作消光粉效果非常好。應用范圍：油漆、涂料、皮革項目Ltem 數(shù)值valuc形態(tài)from 超細微粉狀Super small powder加熱減量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-6.0灼燒減量1000℃ %Lgnition loss 5-6PH值PH value 6.5-7.5BET比表面積m2/gBET apeciflc surface area ≥200DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value ≥2.6SiO2% ≥98.0%平均粒徑μmaverage particle 5▲二氧化硅YH-205化學性質： 沉淀法二氧化硅一般性質： 此產(chǎn)品具有高的比面積和吸油值，能部分替代氣相法白炭黑用于硅橡膠制品，使得產(chǎn)品具有很好的拉伸強度和耐磨性，而且制品的通明性好，拉伸不返白不變型。
另可用于涂料、油墨、飼料、農(nóng)藥、洗衣粉行業(yè)。應用范圍： 高級透明橡膠制品、涂料、油墨、造紙……項目Ltem 數(shù)值valuc形態(tài)from 超細微粉狀Super small powder加熱減量105℃ 2h %Loss on drying 4.0-8.0灼燒減量1000℃ %Lgnition loss ≤7.0PH值PH value 6.5-7.5BET比表面積m2/gBET apeciflc surface area 210-250DBP吸收值cm3/gDBP absorptlon value 2.3-3.4SiO2% ≥98.0%Na2SiO4% ≤0.5Fe(mg/kg) ≤160平均粒徑μmaverage particle 3-8 氣相法白炭黑常態(tài)下為白色無定形絮狀半透明固體膠狀納米粒子（粒徑小于100nm），無毒，有巨大的比表面積。
氣相法白炭黑全部是納米二氧化硅，產(chǎn)品純度可達99%，粒徑可達10~20nm；氣相白炭黑即氣相二氧化硅；關于氣相二氧化硅的標準可參考：GB/T 20020-2005《氣相二氧化硅》，下載地址： 。
3.二氧化硅含量的測定
原發(fā)布者：li那抹殘陽
m樣——試樣的質量，g;
m1——灼燒后試樣的質量，g。所得結果應表示至兩位小數(shù)。（5）允許差（6）討論：①驟加高溫會引起試樣中燒失量急速揮發(fā)，造成試樣的飛濺損失，使分析結果有誤差；②灼燒后試樣吸水性很強，所以冷卻時間必須固定，稱量迅速，以免吸收空氣中的水分使結果偏低。?二氧化硅的測定（1）原理：硅的測定可利用重量法。將試樣與固體氯化銨混勻后，再加鹽酸分解，其中的硅成硅酸鹽凝膠沉淀下來，經(jīng)過濾、洗滌，在瓷坩堝中于950℃灼燒至恒重，稱量求其質量，得到二氧化硅含量。本法測定結果約較標準法高0.2%左右。若改用鉑坩堝在1100℃灼燒恒重、經(jīng)氫氟酸處理后，測定結果與標準法結果誤差小于0.1%。(2)儀器試劑：馬弗爐、瓷坩堝、干燥器和坩堝鉗；NH4Cl（固），HCl（濃，6mol·dm-3,2mol·dm-3）,HNO3（濃），AgNO3(0.1mol·dm-3)。(3)步驟：準確稱取0.4g試樣
4.硅酸鹽中二氧化硅的測定
（一）儀器與試劑 721A型分光光度計 SiO2標準液：0.1000克光譜純SiO2加NaOH 3克于噴燈上熔至暗紅。沸水浸取后移入500毫升量瓶，加水至刻度，搖勻。移入塑料瓶中儲存。 1毫升=200微克SiO2 顯色劑：5%鉬酸銨與2NHCI混合（1+1）。 還原劑：0.5克抗壞血酸溶于少量水，加硫酸（1+1）100毫升，臨時配用。 （二）條件試驗 1、試驗方法 取SiO2于200毫升量瓶中，加水至90毫升。加入酚酞1滴，用2NHCI中和至無色并過量5滴。然后加顯色劑10毫升及丙酮2.5毫升，搖勻。置35℃熱水中20分鐘，加還原劑20毫升并加水至刻度，搖勻。80分鐘后，再用水定容，搖勻。然后以水作參比，用0.5cm液池在650nm波長處測吸光度。 2、中和試驗與指示劑選擇 取SiO21000及2000微克，按試驗方法分別加酚酞、對硝基酚和定量加酸，然后顯色測吸光度。結果表明，酚酞吸光度恒定，無偏低現(xiàn)象。 3、穩(wěn)定劑的選擇 用乙醇作穩(wěn)定劑已有應用。但乙醇用量較大（至少10毫升），故改用丙酮。為此，取SiO22000微克按試驗方法分別作乙醇及丙酮以及穩(wěn)定時間的條件試驗。結果見表1。表1 穩(wěn)定劑的選擇丙酮（毫升）乙醇（毫升）不同時間（分）的吸光度2560901100.0 0.6850.6920.6930.6932.0 0.6900.6940.7020.7033.0 0.6890.7010.7040.7055.0 0.6890.6970.6990.6997.0 0.6610.6850.6940.69510.0 0.6600.6750.6830.683 7.00.6860.6950.6980.699 10.00.6940.7020.7040.705 20.00.6920.6980.7020.704 由表1可知，丙酮2—3毫升或乙醇10—20毫升吸光度最大。而丙酮大于3毫升后吸光度明顯下降，故用2.5毫升為宜。 4、穩(wěn)定劑對光吸收的影響 取SiO22000微克，分別加丙酮2.5毫升（Ⅰ）、丙酮及乙醇各2.5毫升（Ⅱ）、乙醇10毫升（Ⅲ）及不加穩(wěn)定劑（Ⅳ），按試驗方法顯色并作吸收曲線。結果表明，四種情況的峰位不變，但吸光度從Ⅰ—Ⅳ逐步降低?？梢姳纫掖嫉脑雒糇饔寐詮?。 5、EDTA的影響 用含EDTA的溶液浸取溶塊可使吸光度恒定。0.1M EDTA在0.2毫升內，吸光度基本不變，大于1毫升后則急劇下降。故以少加或不加為宜。 6、差示（工作）曲線 圖1所示為六個不同濃度的參比所作的差示曲線。由圖可見，每條曲線的線性關系良好。 （三）礦石分析 1、操作手續(xù) 稱樣0.1000克于鎳坩堝中，以NaOH2.5克同標準一樣熔融。浸提后，加鹽酸（1+1）15毫升，煮沸。冷后移入200毫升量瓶，加水至刻度，搖勻。分取10毫升于200毫升量瓶中，加水80毫升以顯色劑10毫升，按試驗辦法顯色。以SiO2含量稍低于樣品之標準作參比，用0.2cm液池測吸光度。工作曲線的顯色與試驗方法相同。 2、標樣分析結果表2 標準礦樣分析結果編號本法SiO2%標樣SiO2%絕對誤差%硅酸巖169.2068.83+0.37266.4066.26+0.14368.0068.38-0.38467.6067.47+0.13519.8019.49+0.31644.0044.39-0.39954.2054.11+0.091068.6068.80-0.20鋁土礦141.4041.58-0.18224.4024.12+0.28礦渣水泥18.2018.35-0.15 見表2，按地質部標準，均在允許范圍（絕對誤差0.5%—0.7%）內，且無系統(tǒng)誤差。試驗表明，在堿性濾液中測硅易偏低，放置24小時再測，結果更低。
5.石英砂中氧化硅含量的測定方法
1.分析方法：重量法
2. 儀器：
鉑坩堝：30~50mL
天平：1/10000
電爐
調壓器
馬福爐
3. 分析步驟
在干燥瓶已稱好恒重的鉑坩堝中稱取1克左右的樣品，加入約1 mL的濃硫酸，靜置反應一段時間，待反應時放出的熱度降低（約5分鐘以上）將鉑堝置于放有石棉網(wǎng)的電爐上，于160V電壓下半蓋著加熱，觀察內溶物基本蒸干可調低電壓，直至無白煙冒出（約2小時），再移入馬福爐中，在600℃下烘2小時后停止加熱，待自然降溫約300℃，將坩堝移至潔凈干燥器內，自然冷卻至室溫，稱重。
4.計算
G1-G2
SiO2%= ·100
G
28
Si%= ·SiO2%
60
式中：G——樣品重
G1——烘后殘渣坩堝重
G2——空坩堝重
