藥物的鑒別實驗中常用的方法(常用藥物的鑒別方法,各有什么特點)
1.常用藥物的鑒別方法有哪些,各有什么特點
中藥常用的鑒定方法有：來源（原植物、原動物和礦物）鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定及理化鑒定等方法。
1、來源鑒定是應(yīng)用植（動）物的分類學(xué)知識，對中藥的來源進行鑒定，確定其正確的學(xué)名；應(yīng)用礦物學(xué)的基本知識，確定礦物中藥的來源。以保證在應(yīng)用中品種準(zhǔn)確無誤。
2、性狀鑒定是用眼觀、手摸、鼻聞、口嘗、水試、火試等十分簡便的鑒定方法，來鑒別藥材的外觀性狀。這些方法在我國醫(yī)藥學(xué)寶庫中積累了豐富的傳統(tǒng)鑒別經(jīng)驗，它具有簡單、易行、迅速的特點。性狀鑒定和來源鑒定一樣，除仔細觀察樣品外，有時亦需核對標(biāo)本和文獻。對一些地區(qū)性強或新增的品種，鑒定時常缺乏有關(guān)資料和標(biāo)準(zhǔn)樣品，可寄送少許樣品到生產(chǎn)該藥材的省、自治區(qū)中藥材部門或藥品檢驗所了解情況或請協(xié)助鑒定。必要時可到產(chǎn)地調(diào)查，采集實物標(biāo)本，了解生產(chǎn)、加工、銷售和使用等情況，以便進行鑒定研究。直觀的性狀鑒定是很重要的，也是中藥鑒定工作者必備的基本功之一。
3、顯微鑒定是利用顯微鏡來觀察藥材的組織構(gòu)造、細胞形狀以及內(nèi)含物的特征，用以鑒定藥材的真?zhèn)魏图兌?，顯微鑒定常配合來源、性狀及理化鑒定等方法解決實際問題。當(dāng)藥材的外形不易鑒定，或藥材破碎或呈粉末狀時，此法較為常用?！吨腥A人民共和國藥典》已將顯微鑒定應(yīng)用到很多中藥和中成藥制劑的鑒別中。進行顯微鑒定，鑒定者必須具有植物（動物）解剖的基本知識，掌握制片的基本技術(shù)。顯微鑒定的方法，因材料和要求的不同而不同。
4、理化鑒定是利用某些物理的、化學(xué)的或儀器分析方法，鑒定中藥的真實性、純度和品質(zhì)優(yōu)劣程度，統(tǒng)稱為理化鑒定。通過理化鑒定分析中藥中所含的主要化學(xué)成分或有效成分的有無和含量的多少，以及有害物質(zhì)的有無等。
2.鑒別試驗一般包含哪兩大項
生物學(xué)測定常用方法 生物學(xué)測定系指采用生物學(xué)方法，以反映被測物的生物學(xué)特性為目的的測定方法。
以下為生物學(xué)測定常用方法，根據(jù)具體情況，在產(chǎn)品的常規(guī)質(zhì)控時可采用其中的一種或幾種。鑒于一種測定方法僅能反映制品某一方面的特性，且方法的變異一般較大，為更好控制產(chǎn)品質(zhì)量，必要時需同時采用多種方法進行測定。
（一）、酶反應(yīng)試驗 是指在體外能促進酶分子的活化或本身具備酶的活性，通過底物的變化檢測酶活性。主要用于酶、輔酶、激酶、激活劑、抑制劑等的活性測定。
這類方法的變異相對較小，結(jié)果比較準(zhǔn)確。 （二）、結(jié)合試驗 是基于產(chǎn)品與某種物質(zhì)的結(jié)合特性而設(shè)計的試驗，如免疫結(jié)合試驗。
目前主要用于生物制品的鑒別。由于在結(jié)合試驗中測定的分子不一定都具有生物活性，所以一般不用作制品的活性（或效力）測定。
這類方法的變異也相對較小。 （三）、細胞測定試驗 是指產(chǎn)品可以誘導(dǎo)細胞產(chǎn)生可測定的應(yīng)答，如細胞增殖、聚集、分化、死亡、遷移或產(chǎn)生特定的化學(xué)物質(zhì)等。
細胞測定試驗一般能較好地反映制品的生物學(xué)活性，常用于各種生物制品的活性（效力）測定。與上述兩類方法相比，這類方法的變異較大。
與使用傳代細胞相比，使用原代細胞的方法變異更大。 （四）、動物試驗 是指以整體動物為試驗材料檢測制品生物學(xué)活性（或效力）的試驗方法，如動物保護力試驗，一般用于疫苗的效力測定。
由于動物實驗的成本高、周期長和變異大，所以一般僅用于成品檢定。對于某些治療用的制品，由于其作用機理或本身化學(xué)性質(zhì)的原因，難以建立體外測活的方法，也可以采用動物試驗方法測定，但由于這類方法的變異一般相對較大，在進一步的研究中應(yīng)盡可能以體外法代替。
3.常用的藥物分析方法有哪些
藥品檢驗工作的基本程序： 一般為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。
取樣： 鑒別：判斷真?zhèn)巍?檢查：稱純度檢查，判定藥物優(yōu)劣。
含量測定：測定藥物中有效成分的含量。檢驗報告必須明確、肯定、有依據(jù)。
計量儀器認證要求：縣級以上人民政府計量行政部門負責(zé)進行監(jiān)督檢查。符合經(jīng)濟合理、就地就近。
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證： 目的是證明采用的方法適合于相應(yīng)的檢測要求。 驗證內(nèi)容：準(zhǔn)確度、精密度（包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性）、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準(zhǔn)確度： 是指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次測定結(jié)果進行評價。
[醫(yī)學(xué)教育 網(wǎng) 搜集整理] 二、精密度： 是指在規(guī)定的條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)過多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。
1、重復(fù)性：相同條件下，一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。至少9次。
2、中間精密度：一個實驗室，不同時間不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度。 3、重現(xiàn)性：不同實驗室，不同分析人員測定結(jié)果的精密度。
分析方法被法定標(biāo)準(zhǔn)采用應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗。 三、專屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準(zhǔn)確測定出被測物的特性，用于復(fù)雜樣品分析時相互干擾的程度。
鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查、含量測定方法，圴應(yīng)考察專屬性。 四、檢測限：指試樣中被測物能被檢測出的最低量，無須定量。
用百分數(shù)、ppm或ppb表示。 五、定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低量，測定結(jié)果應(yīng)具一定的精密度和準(zhǔn)確度。
六、線性：系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 七、范圍：能達到一定的精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。
八、耐用性：指在一定的測定條件稍有變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度。 藥物分析的統(tǒng)計學(xué)知識 測量誤差：測量值和真實值之差。
絕對誤差和相對誤差。真實值：是有經(jīng)驗的人用最可靠的方法對試樣進行多次測定所得的平均值。
系統(tǒng)誤差：（1）方法誤差 （2）試劑誤差 （3）儀器誤差 （4）操作誤差偶然誤差：不可定誤差或隨機誤差，由偶然原因引起?？稍黾悠降脺y定次數(shù)。
測量值的準(zhǔn)確度表示測量的正確性，測量值的精密度表示測量的重現(xiàn)性。精密度是表示準(zhǔn)確度的先決條件，只有在消除了系統(tǒng)誤差后，才可用精密度同時表達準(zhǔn)確 度。
提高分析準(zhǔn)確度方法： 1、選擇合適的分析方法 2、減少測量誤差 3、增加平行測定次數(shù) 4、消除測量過程中的系統(tǒng)誤差（校準(zhǔn)儀器、做對照試驗、做回收試驗、做空白試驗）有效數(shù)字的處理：0.05060g是四位有效數(shù)字。首位是8或9，有效 數(shù)字可多記一位。
ph=8.02是兩位有效數(shù)字。四舍六入五成雙原則。
修約標(biāo)準(zhǔn)偏差或其他表示不確定度時，修約結(jié)果可使準(zhǔn)確度估計值變得差一點。s= 2.13——2.2 g檢驗法、4d法，>舍去。
藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則和基本內(nèi)容 原則：安全有效，技術(shù)先進，經(jīng)濟合理。 檢驗方法：準(zhǔn)確、靈敏、簡便、快速。
（一）、名稱： （二）、性狀： 1、外觀、臭、味和穩(wěn)定性 2、溶解度：一定程度上反映藥品的純度。 3、物理常數(shù) （1）餾程：2000規(guī)定：在標(biāo)準(zhǔn)壓力（101.3kpa）下，按藥典裝置，自開始餾出的第五滴算起，至供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
（2）熔點：系指一種物質(zhì)固體熔化成液體的溫度，熔融同時分解的溫度，或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度。 （3）凝點：系指一種物質(zhì)由液體凝結(jié)為固體時，在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。
（4）比旋度：具光學(xué)異構(gòu)體分子的藥物，旋光性能不同。按干燥品或無水物計算。
準(zhǔn)確至0.01 . (5)折光率：光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時，兩種介質(zhì)密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，遵從折射定律。對于液體藥品，尤其是植物油，檢查藥品的純雜程度，測定溶液的濃度。
（6）粘度：流體對流動的阻抗能力。共三法，毛細管內(nèi)徑。
（7）吸收系數(shù)：物質(zhì)對光的選擇性吸收波長。[醫(yī)學(xué)教育網(wǎng) 搜集整 理] （三） 鑒別：用理化方法或生物學(xué)方法來證明藥品真實性的方法。
對已知物。 （四） 雜質(zhì)檢查：有效性，純度要求和安全性。
1、有效性試驗 2、酸堿度 3、溶液的澄清度與顏色 4、無機陰離子：氯化物和硫酸鹽。 5、有機雜質(zhì) 6、干燥失重和水分 7、熾灼殘渣：指硫酸化灰分，用于考察有機藥物中混入的無機雜質(zhì)。
一般限度為0.1% . 8、金屬離子和重金屬檢查 每日劑量0.5g以上且長期服用的品種。 9、硒和砷：硒檢查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟輕松。
第一法：古蔡氏法 10、安全性檢查 （五）含量測定或效價測定： 理化方法稱含量測定 生物學(xué)方法或生化方法測定稱效價測定。 1、容量分析法：化學(xué)原料藥含量測定的首選法。
中和法、非水滴定法、銀量法、絡(luò)合法、碘量法、重氮化法。 2、重量法：精密度好準(zhǔn)確度高，不繁瑣，能應(yīng)用容量法時用。
3、揮發(fā)法、萃取法、沉淀法 4、紫外分光光度法：簡便、快速。原料藥避免。
5、氣相色譜法：分離效果優(yōu)越， 6、對含雜質(zhì)和揮。
4.藥物分析影響鑒別試驗的因素有哪些
影響鑒別反應(yīng)的因素主要有：折光率；試劑的粘度；溶液的酸堿度三個因素，具體分析如下：
1、折光率：光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時，兩種介質(zhì)密度不同，光的進行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象，遵從折射定律。因此對于液體藥品，例如含有植物油的藥品，藥品的折光率可能影響雜質(zhì)的鑒別，因為植物油會發(fā)生光線反射，造成雜質(zhì)無法看清。
2、試劑的粘度：指流體對流動的阻抗能力。若使用的鑒別試劑與原試劑的粘度相差太大，則可能雜質(zhì)會殘留于原試劑中，導(dǎo)致雜質(zhì)的量偏小，試劑的純度測量偏高。而有機藥物的粘度較大，其中混入的無機雜質(zhì)。一般限度為0.1%，若粘度相差較大，則實際雜質(zhì)可能遠遠高于此限度。
3、溶液的酸堿度：若待測藥品為強酸性（如含有亞硫酸、硝酸鹽等），鑒別試劑為強堿性，則二者可能發(fā)生中和反應(yīng)，結(jié)果是鑒別試劑會變成雜質(zhì)離子溶于待測藥品中，藥品的雜質(zhì)反而增多。
參考資料來源：搜狗百科 - 藥物分析
