沸點(diǎn)測定的注意事項
1.乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定的注意事項
乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定的注意事項：
(1)沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì )引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應加入干燥過(guò)的沸石 。
(2)蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規則。
實(shí)驗原理
液體物質(zhì)在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時(shí)， P0 同時(shí)升高，當P0 =大氣壓P時(shí)液體內部開(kāi)始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時(shí)液體開(kāi)始沸騰。
蒸餾分離原理
(1)水和乙醇沸點(diǎn)不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。
(2)當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點(diǎn)。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。
記錄溫度剛開(kāi)始恒定而餾出的一滴餾液時(shí)的溫度和最后一滴餾液流出時(shí)的溫度。當具有此沸點(diǎn)范圍（沸程）的液體蒸完后，溫度下降，此時(shí)可停止加熱。同時(shí)收集好除去前餾分后的餾液。千萬(wàn)不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。
2.稱(chēng)量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計算回收率。
微量法測乙醇沸點(diǎn)
沸點(diǎn)測定有常量法和微量法兩種，常量法可借助簡(jiǎn)單蒸餾或分餾進(jìn)行。微量法測定沸點(diǎn)是置3滴~4滴乙醇樣品于沸點(diǎn)管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然后將沸點(diǎn)管用小橡皮圈縛于溫度計旁，放入熱浴中進(jìn)行緩慢加熱。加熱時(shí)，由于毛細管中的氣體膨脹，會(huì )有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細管的瞬間（即最后一個(gè)氣泡縮至毛細管中時(shí)），表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。
2.乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定的注意事項有哪些
乙醇的蒸餾及沸2113點(diǎn)的測定的注意事項有5261:
1. 純粹的液體有機化合物在一定的壓4102力下具有一定的沸點(diǎn)，且沸程1653極小（1~2℃），但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純粹的化合物，因此沸點(diǎn)測定不能作為液體有機化合物純度的唯一標準；
2. 沸石必須在加熱前加入，如加熱前忘記加入，補加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì )引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災，如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應加入新的沸石；
3. 蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現象或冷凝不完全，使由溫度計讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規則。
實(shí)驗現象是：78度左右出現恒沸物，瓶?jì)扔袩o(wú)色液體 。
實(shí)驗原理：將液體加熱至沸，使液體變?yōu)闅怏w，然后再將蒸氣冷凝為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱(chēng)為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時(shí)，由于低沸點(diǎn)物質(zhì)易揮發(fā)，首先被蒸出，而高沸點(diǎn)物質(zhì)因不易揮發(fā)或揮發(fā)的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業(yè)乙醇只能得到95%的乙醇，因為乙醇和水形成恒沸化合物（沸點(diǎn)78.1℃），若要制得無(wú)水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學(xué)方法。
3.怎樣測定物質(zhì)的熔點(diǎn)沸點(diǎn)
要做實(shí)驗測定！1、熔點(diǎn)的測定化合物的熔點(diǎn)是指在常壓下該物質(zhì)的固—液兩相達到平衡時(shí)的溫度。
但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉化為液態(tài)時(shí)的溫度作為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。
在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱(chēng)為熔程）溫度不超過(guò)0.5-1℃。若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)有明確變化，不但熔點(diǎn)距擴大，而且熔點(diǎn)也往往下降。
因此，熔點(diǎn)是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點(diǎn)一般不超過(guò)350℃，較易測定，故可借測定熔點(diǎn)來(lái)鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時(shí)，如測得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時(shí)，不能認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。
若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說(shuō)明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗，是檢驗兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機物是否為同一物質(zhì)的最簡(jiǎn)便方法。
熔點(diǎn)裝置圖：2、沸點(diǎn)的測定液體的分子由于分子運動(dòng)有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著(zhù)溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱(chēng)為飽和蒸氣。
它對液面所施加的壓力稱(chēng)為飽和蒸氣壓。實(shí)驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。
即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。
這時(shí)的溫度稱(chēng)為液體的沸點(diǎn)。 通常所說(shuō)的沸點(diǎn)是指在101.3kPa下液體沸騰時(shí)的溫度。
在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也很小（0.5-1℃）。所以測定沸點(diǎn)是鑒定有機化合物和判斷物質(zhì)純度的依據之一。
測定沸點(diǎn)常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點(diǎn)管法）兩種。 實(shí)驗步驟1、熔點(diǎn)的測定毛細管法：①準備熔點(diǎn)管：將毛細管截成6~8cm長(cháng)，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動(dòng)加熱）。
防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1~0.2g預先研細并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開(kāi)口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。
然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復多次，直到樣品高約2~3cm為止，每種樣品裝2~3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計的下端，使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計，通過(guò)有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。
④熔點(diǎn)測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀(guān)察并記錄樣品開(kāi)始熔化時(shí)的溫度，此為樣品的粗測熔點(diǎn)，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時(shí)，將溫度計取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測。開(kāi)始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10℃時(shí)，控制火焰使每分鐘升溫不超過(guò)1℃。
當熔點(diǎn)管中的樣品開(kāi)始塌落，濕潤，出現小液滴時(shí)，表明樣品開(kāi)始溶化，記錄此時(shí)溫度即樣品的始熔溫度。繼續加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時(shí)再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。
樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔~t全熔。實(shí)測：尿素（已知物，133~135℃）、桂皮酸（未知物，132~133℃），混合物（尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右）。
實(shí)驗過(guò)程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點(diǎn)的測定微量法測定沸點(diǎn)：①沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內管組成，外管用長(cháng)7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。
測量時(shí)將內管開(kāi)口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測定：取1~2滴待測樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。
加熱時(shí)由于氣體膨脹，內管中會(huì )有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點(diǎn)稍高時(shí)，管內會(huì )有一連串的小氣泡快速逸出。這時(shí)停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
在最后一氣泡不再冒出并要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降15~20℃后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測定：CCl4沸點(diǎn)（76℃）。
注意事項1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。
2.熔點(diǎn)管底未封好會(huì )產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會(huì )使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀(guān)察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會(huì )造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時(shí)間。升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。
7.熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導時(shí)間長(cháng)，會(huì )產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。
4.如何通過(guò)微量法測沸點(diǎn)判斷一種液體有機物是純物質(zhì)
乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測定的注意事項：（1）沸石必須在加熱前加入。
如加熱前忘記加入，補加時(shí)必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點(diǎn)以下方可加入。若在液體達到沸點(diǎn)時(shí)投入沸石，會(huì )引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。
如果沸騰中途停止過(guò)，在重新加熱前應加入干燥過(guò)的沸石 。（2）蒸餾時(shí)的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過(guò)熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點(diǎn)偏高；同時(shí)蒸餾也不能進(jìn)行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規則。
實(shí)驗原理液體物質(zhì)在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時(shí)， P0 同時(shí)升高，當P0 =大氣壓P時(shí)液體內部開(kāi)始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時(shí)液體開(kāi)始沸騰。蒸餾分離原理（1）水和乙醇沸點(diǎn)不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。
（2）當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點(diǎn)。
步驟：1. 用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴~2滴。記錄溫度剛開(kāi)始恒定而餾出的一滴餾液時(shí)的溫度和最后一滴餾液流出時(shí)的溫度。
當具有此沸點(diǎn)范圍（沸程）的液體蒸完后，溫度下降，此時(shí)可停止加熱。同時(shí)收集好除去前餾分后的餾液。
千萬(wàn)不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。2.稱(chēng)量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計算回收率。
微量法測乙醇沸點(diǎn)沸點(diǎn)測定有常量法和微量法兩種，常量法可借助簡(jiǎn)單蒸餾或分餾進(jìn)行。微量法測定沸點(diǎn)是置3滴~4滴乙醇樣品于沸點(diǎn)管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然后將沸點(diǎn)管用小橡皮圈縛于溫度計旁，放入熱浴中進(jìn)行緩慢加熱。
加熱時(shí)，由于毛細管中的氣體膨脹，會(huì )有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
當氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細管的瞬間（即最后一個(gè)氣泡縮至毛細管中時(shí)），表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。
