油脂檢驗實驗方法可以改進的地方(油脂測定方法)
1.油脂測定方法有哪些
(1)索式提取法
原理： 樣品經(jīng)前處理后，放入圓筒濾紙內(nèi)，將濾紙筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱回流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）。
采用這種方法測出游離態(tài)脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。
索氏提取法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細，不宜吸濕結(jié)塊的樣品的測定。
此法只能測定游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪無法測出，要想測出結(jié)合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態(tài)的脂肪方能測出。
另外此法是經(jīng)典方法，對大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。（2）巴布科克氏法
巴布科克氏法和蓋勃氏法的原理相似，蓋勃氏法較巴布科克法簡單快速，多用一種試劑異戊醇。使用異戊醇是為了防止糖炭化。該法在歐洲比在美國使用更為廣泛。
(3)蓋勒氏法
原理： 用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)等非脂成分，將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來，再利用加熱離心，使脂肪完全迅速分離，直接讀取脂肪層的數(shù)值，便可知被測乳的含脂率。
適應(yīng)范圍與特點：這兩種方法都是測定乳脂肪的標準方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。對含糖多的乳品（如甜煉乳、加糖乳粉等），采用此方法時糖易焦化，使結(jié)果誤差較大，故不適宜。此法操作簡便，迅速。對大多數(shù)樣品來說測定精度可滿足要求。
(4)羅斯-哥特里法
巴布科克氏法、蓋勃式法、羅斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂類的測定
(5)酸水解法
酸水解法測出的脂肪為游離態(tài)脂和結(jié)合脂全部脂類。
原理： 將試樣與鹽酸溶液一同加熱進行水解，使結(jié)合或包藏在組織里的脂肪游離出來，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶劑，干燥后稱量，提取物的重量即為脂肪含量。
適用范圍與特點
適用于各類食品中脂肪的測定，對固體、半固體、粘稠液體或液體食品，特別是加工后的混合食品，容易吸濕、結(jié)塊，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法時。用此法效果較好。
2.本測定方法有哪些需要改進的地方
本測定方法有哪些需要改進的地方
通常使用示蹤法，即向一穩(wěn)定流動的系統(tǒng)中輸入示蹤劑，在出口處檢測流出物料中示蹤劑含量的變化，從而定出物料的停留時間分布。所用示蹤劑應(yīng)不起化學(xué)變化，不會被器壁或器內(nèi)填充物所吸附并易于檢測，如電解質(zhì)、染料等。輸入示蹤劑要不影響裝置內(nèi)原來的流動狀況。示蹤剤的輸入方式有脈沖式：
脈沖法，在t=0瞬間，向流量為v的流入物料中脈沖地注入示蹤劑A（其量為M），同時記錄流出物料中A的摩爾分子濃度CA隨時間t的變化，繪出CA-t曲線，曲線所圍的面積為：
若以C0表示M/v，并按E(t)定義：
E(t)dt=vCAdt/M,
則 E(t)=CA/C0。
3.本測定方法有哪些需要改進的地方
本測定方法有哪些需要改進的地方通常使用示蹤法，即向一穩(wěn)定流動的系統(tǒng)中輸入示蹤劑，在出口處檢測流出物料中示蹤劑含量的變化，從而定出物料的停留時間分布。
所用示蹤劑應(yīng)不起化學(xué)變化，不會被器壁或器內(nèi)填充物所吸附并易于檢測，如電解質(zhì)、染料等。輸入示蹤劑要不影響裝置內(nèi)原來的流動狀況。
示蹤剤的輸入方式有脈沖式：脈沖法，在t=0瞬間，向流量為v的流入物料中脈沖地注入示蹤劑A（其量為M），同時記錄流出物料中A的摩爾分子濃度CA隨時間t的變化，繪出CA-t曲線，曲線所圍的面積為：若以C0表示M/v，并按E(t)定義：E(t)dt=vCAdt/M，則 E(t)=CA/C0。
4.微生物油脂含量測定方法有哪些
微生物油脂含量測定首先要把油脂提取出來，然后通過“油/微生物”就可以知道含量了。
油脂提取方法主要有索氏抽提法，熱酸法，比重法，超聲波提取法等，最常用的是抽提法。
1、索氏抽提法：采用索氏抽提法中的殘余法，即用低沸點有機溶劑（乙醚或石油醚）回流抽提，除去樣品中的粗脂肪，以樣品與殘渣重量之差，計算粗脂肪含量。由于有機溶劑的抽提物中除脂肪外，還或多或少含有游離脂肪酸、甾醇、磷脂、蠟及色素等類脂物質(zhì)，因而抽提法測定的結(jié)果只能是粗脂肪。
具體點就是首先烘干樣品，稱重，通過索氏抽提儀進行脂肪提取，再烘干殘渣重量，就可以得到油脂含量了。
2、酸水解法：樣品烘干，稱重，然后向其中加入10 mL鹽酸.將抽脂瓶放入70℃~80℃水浴中，每5 min~10 rain用玻璃棒攪拌一次，至樣品脂肪游離消化完全為止需40 min~50 min。取出輕搖，冷至室溫。加入10 mL乙醇，混勻。加入25 mL乙醚，加塞振搖1 rain，開塞放出氣體，靜置，使醚層、水層分開。用石油醚一乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著脂肪，靜置，有機層轉(zhuǎn)入燒瓶中，減壓濃縮至近干。
5.油脂是否合格檢測哪些項目
您所說的是食用油脂的檢測方法，還是飼料用油脂的檢測法方法呢？飼料用油脂的話，一般需要檢測的包括：
1、總脂肪酸
此系包括游離脂肪酸及與甘油結(jié)合之脂肪酸總量。動物性或植物性油脂其量通常為92%—94%。油脂能量大部分系由脂肪酸供應(yīng)，因此總脂肪酸量為能量值之指標。
2、游離脂肪酸
脂肪分解后會產(chǎn)生游離脂肪酸，故其量可做為鮮度判斷之根據(jù)，完全飼料所用油脂一般約在15%—35%。在營養(yǎng)上而言，游離脂肪酸對動物無害，但太高的游離脂肪酸（50%以上）表示油脂原料不好，對金屬機械、器具有形蝕性，而且會降低嗜口性。
3、水分
油脂中含有水分，不但引起加工設(shè)備的腐蝕，同時易使油脂起水解作用產(chǎn)生游離脂肪酸，加速脂肪之酸敗，并降低脂肪之能量含量。
4、不溶物或雜質(zhì)
包括纖維質(zhì)、毛、皮/骨、金屬、砂土等細小顆粒無法溶解于石油醚之物質(zhì)。這些物質(zhì)沒有能量價值，而且會阻塞篩網(wǎng)和管口，或在貯存椅造成沉積。其量應(yīng)限制在0.5以下。
5、不可皂化物
包括白酶類、碳氫化合物、色素、脂肪醇、維生素等不與堿發(fā)生皂化反應(yīng)之物質(zhì)，大部分成分仍有飼用價值，對動物無不良影響，但其中蠟、焦油等則無營養(yǎng)價值，甚至有些成分對動物有害，如水腫因子。
6、酸價
酸價雖測定容易，但通常不能單純以之評價油脂品質(zhì)，須配合其他方法供簽定。油脂酸價之提高，部分由于油脂水解而生成游離脂肪酸，部分由于過氧化物的分解所產(chǎn)生羥基化合物再氧化而生游離脂肪酸，因此游離脂肪酸生成機構(gòu)隨條件而異，不易做為油脂氧化程度的判斷指標。
7、過氧化價
羰氧化物系在油脂氧化過程中生成，該過氧化價可做氧化程度判斷。但過氧化物在水中的存在或高濕下甚易分解，因此油脂氧化至某一程度后，過氧化價反而會降低。因此我們應(yīng)了解，過氧化價==所存在過氧化物量與分解量之差，故需配合其他氧化測定方法，以利品質(zhì)之正確判斷。
8、羰基化合物
測定油脂中經(jīng)酸敗而產(chǎn)生的羰基化合物含量，亦為判斷油脂氧化程度的一種方法。
9、TBA試驗（硫代巴比妥酸試驗），一般要求不大于2。
通常TBA與上述油脂氧化生成物作用而呈紅色，于530毫米下測吸光度，可供酸敗程度之鑒定。TBA試驗可測出丙二醛（Malonaldehede）含量，丙二醛乃油脂氧化過程中第二階段產(chǎn)物，故本試驗無法測出初期氧化變化，加之丙二醛本身亦不穩(wěn)定，可再氧化變成丙二酸（Malonicacid）人造成氧化與否之誤判。
10、Kreis試驗
此為醛類及酮類化合物之簡便呈色反應(yīng)，可做油脂氧化變質(zhì)與否之定性反應(yīng)。
11、AOM（活性氧法，Active Oxygenmethod）
系將油脂保持一定高溫而通入定量空氣以促進氧化而評價。油脂之穩(wěn)定性以過氧化價達到某一定值所需時間來表示，不同種類油脂有不同過氧化物標準，通常對植物性油脂之過氧化物標準為100meg/千克；對動物性油脂則為20meg/千克（如豬油），并以不超過20小時為飼料級油脂規(guī)格。由于AOM測定系采用光電比色法，對某些顏色較深之飼料級油脂而言，其有效性雖有待商榷，但仍不失為最佳之方法。
12、安全性及其他
農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯、殺蟲劑、氯戴奧興及其他具毒性物質(zhì)均可能移行油脂中，為防止可能之中毒，應(yīng)行李一伯二氏（Liberman Buchard）反應(yīng)及Hdphen反應(yīng)及其他試驗檢出。
6.植物油脂的檢測有哪些
食用植物油中涉及的技術(shù)指標主要有色澤、加熱試驗、煙點、酸價、過氧化值、羰基價、浸出油溶劑殘留量、黃曲霉毒素B1等。
色澤：植物油通常是淡黃色或淡綠色等不同的色澤，這是由于胡蘿卜素、葉綠素、葉黃素、維生素E的氧化物等油溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色澤。每種植物油有其正常的顏色范圍和數(shù)值，如國家強制性標準規(guī)定，一級花生油不得超過黃25紅2，一級大豆油不得超過黃70紅4，一級菜籽油不得超過黃35紅4。若超過此范圍值表明油脂精煉不好或已劣變。
280℃加熱試驗：主要用來鑒別磷脂含量多少的一種簡易方法。油脂中磷脂含量多時，經(jīng)加熱后產(chǎn)生絮狀沉淀物；油脂酸敗時，油色則變深或變黑。國家強制性標準規(guī)定，一級花生油、大豆油和菜籽油的280℃加熱試驗，油色不得變深，無析出物；二級油油色允許變深，但不得變黑，允許有微量析出物。
煙點：是油脂在空氣中被加熱時對其熱穩(wěn)定性進行衡量的指標之一。煙點的產(chǎn)生是由于存在一些沸點相對較低的物質(zhì)而引發(fā)的，如游離脂肪酸、甘一酯、不皂化物等。一般精煉程度低的油脂的煙點遠低于色拉油及高級烹調(diào)油。國家推薦性標準規(guī)定色拉油的煙點為不低于220℃。
酸價：是油脂的精煉程度和品質(zhì)好壞的重要標志之一。除米糠油和椰子油可能由于油料中本身游離脂肪酸含量高外，酸價高說明油脂精煉程度較低，或由于某種因素如溫度較高、含水量過多、含有某些金屬離子或長期存放與空氣接觸氧化，導(dǎo)致油脂劣變。酸價高的油脂不宜儲存，也不宜食用。國家強制性標準規(guī)定，一級油酸價不得超過1.0mgKOH/g，二級油酸價不得超過4.0mgKOH/g，色拉油酸價不得超過0.3mgKOH/g。
過氧化值：油脂與空氣中的氧發(fā)生氧化作用所產(chǎn)生的氫過氧化物，是油脂自動氧化的初級產(chǎn)物，它具有高度活性，能夠迅速地繼續(xù)變化，分解為醛酮類和氧化物等致使油脂酸敗變質(zhì)。因此，氫過氧化物是油脂初期氧化程度的標志。氫過氧化物對人體健康有害，過氧化值高的油脂不宜食用。國家強制性標準規(guī)定，花生油、葵花油、米糠油的過氧化值不得超過20meq/kg，菜籽油、大豆油、棉籽油的過氧化值不得超過12meq/kg，色拉油的過氧化值不得超過10meq/kg。
羰基價：油脂氧化過程中生成的氫過氧化物聚集到一定程度時，便會有一定程度的分解、聚合，其分解產(chǎn)物會產(chǎn)生許多羰基化合物如醛、酮等。該項指標是一項重要的衛(wèi)生指標，用來評價油脂的品質(zhì)。國家強制性標準規(guī)定，羰基價不得超過20 meq/kg，色拉油不得超過10 meq/kg。
浸出油溶劑殘留量：食用油脂的制取多采用浸出的方法。浸出溶劑是以六碳烷烴為主要成份的六號溶劑，溶劑內(nèi)含有烷烴、環(huán)烷烴、烯烴和芳香烴等化合物，其中芳香烴毒性較大，烷烴毒性較小，主要作用于人的中樞神經(jīng)，使神經(jīng)細胞內(nèi)的類脂物質(zhì)平衡失調(diào)。國家強制性標準規(guī)定，浸出油溶劑殘留量不得超過50 meq/kg。
黃曲霉毒素B1：黃曲霉毒素是由黃曲霉和寄生曲霉在生長的后期分泌產(chǎn)生的一類次生代謝產(chǎn)物，其分子由一個二氫呋喃環(huán)和一個香豆素構(gòu)成。黃曲霉毒素的毒性極強，主要危害肝臟器官，可引起人和動物的急性中毒、慢性中毒及引起癌癥，是危害最大的天然毒素之一。黃曲霉毒素B1在黃曲霉毒素群中的毒性最強，在食品中的分布最廣。國家強制性標準規(guī)定，花生油中黃曲霉毒素B1不得超過20μg/kg，其他植物油中不得超過10μg/kg。
7.脂肪檢測的原理是什么
脂肪檢測方法可用索式提取法：
一、索式提取法（經(jīng)典方法）
1、原理：
樣品經(jīng)前處理后，放入圓筒濾紙內(nèi)，將濾紙筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱回流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）
采用這種方法測出游離態(tài)脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。
2、適用范圍與特點
索氏提取法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細，不宜吸濕結(jié)塊的樣品的測定。此法只能測定游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪無法測出，要想測出結(jié)合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成為游離態(tài)的脂肪方能測出。
另外此法是經(jīng)典方法，對大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。
二、實驗操作流程
1、濾紙筒的制備
將濾紙剪成長方形8*375px ，卷成圓筒，直徑為150px，將圓筒底部封好，最好放一些脫脂棉，避免向外漏樣。
2、稱取樣品，將樣品烘干磨細，稱取一定量與紙筒封好上口，最好用測定水的樣品。
3、索式抽提器的準備
索氏抽提器由三部分組成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘干并稱至恒重。其它要干燥。
4、抽提
將裝好樣的紙筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量從提取管加入，加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置，在恒溫水浴中抽提，水浴溫度大約為55℃左右，可用濾紙檢驗，理論值抽提6-8小時，實際值3-4小時，但也根據(jù)樣品性質(zhì)來決定。
5、回收乙醚
當乙醚在提取管內(nèi)即將虹吸時立即取下提取管，將其下口放到乙醚回收瓶內(nèi)，使之傾斜，然后將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
6、計算
脂肪%= （W2-W1）/W x 100
W2——瓶和樣品重（g）W1——瓶子重量（g） W——樣品重量（g）
或：脂肪%=（抽提后濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量）/樣品重量 * 100
濾紙筒應(yīng)事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恒重。
擴展資料：
索式提取法注意事項
(1)樣品應(yīng)干燥后研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。
(2)放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。
(3) 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其干燥后連同濾紙一起放入提取器內(nèi)。
(4) 提取時水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可（約45℃左右），回流速度以8-12次/時為宜。
(5) 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。
(6) 若用干樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量
脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W
A— 100克樣品中水分的含量（g）
(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免乙醚揮發(fā)在空氣中。這樣可防止實驗室微小環(huán)境空氣的污染，如無此裝置，塞一團干脫脂棉球亦可。
(8)如果沒有無水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數(shù)次，靜止10小時以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應(yīng)用。
(9)將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時，瓶口向一側(cè)傾斜45度防止揮發(fā)物乙醚易與空氣形成對流，這樣干燥迅速。
(10)如果沒有乙醚或無水乙醇時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60℃為好。
(11)使用揮發(fā)乙醚或石油醚時，切忌直接用火源加熱，應(yīng)用電熱套、電水浴、電燈泡等。
(12) 這里恒重的概念有區(qū)別，它表示最初達到的最低重量，即溶劑和水分完全揮發(fā)時的恒重，此后若在繼續(xù)加熱，則因油脂氧化等原因會導(dǎo)致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷卻時間一般要一致。
參考資料：百度百科—索式提取法
8.請問各位專家.師傅：工業(yè)油脂檢驗的檢驗方法
具體檢驗方法就不知道了 找到幾個國家標準，看一下用不 用的上
標準編號：GB/T 8873-1988
標準名稱：油脂工業(yè)名詞術(shù)語
標準狀態(tài)：現(xiàn)行
英文標題：Terminology of oils and fats industry
實施日期：1988-7-1
頒布部門：國家標準局
內(nèi)容簡介：本標準規(guī)定了油脂工業(yè)的名詞術(shù)語，適用于生產(chǎn)、教學(xué)、科研及其它有關(guān)領(lǐng)域。
出處：
下載：
下載：/upload/qy/yn/GB-T%2012529.4-19901.pdf
